定量澳门新葡亰5197com最常用的方法

    纳米材料被誉为“21 世纪最重要的战略性高技术材料之一”。随着应用领域的扩大和增强,近年来,纳米材料的毒性与安全性也受到广泛关注。表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能及优异物理化学性质、评估其毒性与安全性的根本途径,也是纳米材料产业健康持续发展不可或缺的技术手段。PCS常用于纳米粒子尺寸及尺寸分布的测试,相关标准已有GB/T 19627 等,其适用于尺寸为3nm~3μm的悬浮液定量澳门新葡亰5197com,可获得准确的尺寸分布,测试速度也相当快,特别适合于工业化产品粒径的检测。但采用该方法时,必须要解决好纳米材料的分散问题,须获得高度分散的悬浮液,否则所反映的结果只是某种团聚体的尺寸分布。由于该方法是一种绝对方法,因此测量仪器可以不必校准;但在仪器首次安装、调试期间或有疑问时,必须使用有证标准纳米颗粒分散体系对仪器进行验证。如采用PCS法测定平均粒径小于100nm的、粒度分布较窄的聚苯乙烯球形颗粒分散体系,则要求测得的平均粒径与标定的平均粒径的相对误差应在2%之内。X射线衍射法可用于纳米晶体材料结构分析、尺寸测试和物相鉴定。该方法测定的结果是最小不可分的粒子的平均尺寸;因此,只能得到较宏观的测量结果。此外,采用该方法进行测试时,需要用X 射线衍射仪校正标准物质对仪器进行校正。目前,该方法已建立有关的国家标准包括GB/T 23413、GB/T 15989、GB/T15991 等。XRD物相分析可用于未知物的成分鉴定,但分析的不足之处在于灵敏度较低,一般只能测定含量在1%以上的物相;且定量分析的准确度也不高,一般在1%的数量级。

    同时,所需要的样品量较大,一般需要几十至几百毫克,才能得到比较准确的结果。由于非晶态的纳米材料不会对X射线产生衍射,所以一般不能用此法对非晶纳米材料进行分析。SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定;也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其测试范围为1~300nm,测量结果所反映的是一次颗粒的尺寸,具有典型的统计性,且制样相对比较简单,对粒子分散的要求也不像其他方法那样严格。但该方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射,且对于密集的散射体系,会发生颗粒散射之间的干涉效应,导致测量结果有所偏低。关于该方法的标准有GB/T 13221、GB/T 15988等。为了保证测试结果的可靠性和重复性,应对仪器的性能和操作方法进行校核,一般推荐采用粒度分布已定值的纳米粉末标样或经该方法测定过粒度分布的特定样品进行试验验证,其中粒径偏差应控制在10%以内。电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法定量澳门新葡亰5197com,一般包括扫描电子显微镜法(scanning electron microscopy,SEM)和透射电子显微镜法(transmission electronmicroscopy,TEM)。 SEM的特点是放大倍数连续可调,从几倍到几十万倍,样品处理较简单;但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品,对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合,可以满足表面微区形貌、组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点、线、面分析,分析速度快、探测效率高、谱线重复性好,但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。关于电镜在纳米材料应用中的标准较多,如GB/T 15989、GB/T 15991、GB/T 20307、ISO/TS 10798等。 TEM法是集形貌观察、结构分析、缺陷分析、成分分析的综合性分析方法,已成为纳米材料研究的最重要工具之一。除了具有与SEM的相同功能外,利用电子衍射功能,TEM可对同素异构体加以区分。相较于XRD,还能对含量过低的某些相进行分析,且可以结合形貌分析,得到该相的分布情况。TEM法的主要局限是对样品制备的要求较高,制备过程比较繁琐,若处理不当,就会影响观察结果的客观性。目前,TEM在纳米材料方面的应用正逐步被开发出来,其相关标准也在不断增加,如GB/Z 21738、GB/T 24490、GB/T 24491、ISO/TS 11888、GB/T 28044等。

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